Протокол на остаточные пестициды

Испытания на остаточные пестициды подтверждают, что содержание действующих веществ средств защиты растений в продукции не превышает гигиенических нормативов. Документ нужен производителям и поставщикам зерна, овощей, фруктов, масличных культур, чая, кормов, мяса и молока при декларировании по техническим регламентам ЕАЭС, при поставках в торговые сети, на экспорт и при спорах с покупателями о качестве партии. Испытания проводит аккредитованная лаборатория, а результат оформляется протоколом с указанием определённых веществ, методов и полученных значений. Ниже разобрано, какие пестициды проверяют, как отбирают пробы, какими методами ведётся анализ и как используется протокол.

Что такое протокол на остаточные пестициды

Это документ аккредитованной испытательной лаборатории, в котором приведены результаты определения остаточных количеств пестицидов в конкретной пробе. Документ отвечает на два вопроса: какие вещества обнаружены и в каком количестве, и соответствуют ли найденные значения установленным нормативам. На его основе заявитель принимает декларацию соответствия, сеть допускает продукцию на полки, а экспортёр подтверждает требования страны-импортёра.

Отличие от общего протокола испытаний в том, что здесь исследуется узкая, но технически сложная группа показателей, требующая хроматографического оборудования и отдельной области аккредитации лаборатории.

Какие пестициды входят в программу испытаний

Обязательный перечень определяется техническим регламентом на продукцию. По ТР ТС 015/2011 для зерна и по ТР ТС 021/2011 для пищевой продукции контролируются хлорорганические соединения: гексахлорциклогексан (α, β, γ-изомеры), ДДТ и его метаболиты, гексахлорбензол, а также 2,4-Д кислота, её соли и эфиры и ртутьорганические пестициды в зерне. Помимо этого проверяются пестициды, которые реально применялись при выращивании и хранении продукции, поэтому изготовитель сообщает лаборатории сведения о проведённых обработках.

Нормативные требования

Допустимые уровни для показателей, перечисленных в регламентах, приведены в их приложениях. Гигиенические нормативы содержания действующих веществ пестицидов в продукции (максимально допустимые уровни) установлены СанПиН 1.2.3685-21, и именно по ним оценивают пестициды, применявшиеся при выращивании. При экспорте значения берутся из требований страны назначения: МДУ Евросоюза или Китая для одного и того же вещества могут заметно отличаться от российских.

Особенности для разных видов продукции

Зерно и продукты его переработки исследуют прежде всего на стойкие хлорорганические соединения и протравители семян, а также на фумиганты и инсектициды, которыми обрабатывают зерно при хранении, поэтому для элеваторов программа испытаний почти всегда шире обязательного перечня регламента. Свежие овощи, фрукты и ягоды обрабатывают фунгицидами и инсектицидами незадолго до уборки, и остаточные количества в них зависят от соблюдения сроков ожидания, так что результаты по одной культуре у разных хозяйств могут отличаться в разы. Масличные семена и растительные масла требуют отдельной пробоподготовки из-за высокого содержания жира, который мешает хроматографическому анализу и снижает извлечение части веществ. Мясо, молоко и яйца исследуют на жирорастворимые хлорорганические пестициды, которые накапливаются по пищевой цепи через корма, поэтому при превышениях в животноводческой продукции первым делом проверяют кормовую базу.

Чай, специи и сушёные травы относятся к продукции с повышенным риском: при сушке концентрация остатков в пересчёте на массу продукта растёт, и торговые сети часто требуют для них расширенные мультиметодные программы.

Порядок проведения испытаний

1. Подача заявки с указанием продукции, цели испытаний (декларирование, сеть, экспорт) и сведений о применённых пестицидах.
2. Согласование программы: перечень веществ, методы и нормативы, по которым будут оцениваться результаты.
3. Отбор проб по стандарту на соответствующую продукцию и составление акта отбора.
4. Доставка проб в лабораторию с соблюдением условий хранения.
5. Подготовка образца, экстракция, очистка и хроматографический анализ.
6. Сравнение результатов с нормативами и оформление протокола.

Отбор и доставка проб

Правила отбора берутся из стандарта на продукцию: зерно отбирают по ГОСТ 13586.3, для плодоовощной продукции свои стандарты на отбор проб. Масса объединённой пробы зависит от вида продукции и программы испытаний, и её уточняют в лаборатории заранее, потому что недостаточная проба не позволяет выполнить все определения или повторить анализ. Пробы упаковывают в чистую тару, не контактирующую с пестицидами и растворителями, опечатывают и доставляют с актом отбора. Отбор специалистом лаборатории или органа по сертификации повышает доверие к результату, особенно когда протокол нужен для спора или для экспорта.

Методы лабораторного исследования

Остаточные пестициды определяют газовой хроматографией с селективными детекторами, газовой хроматографией с масс-спектрометрией и высокоэффективной жидкостной хроматографией с тандемной масс-спектрометрией. Для растительной продукции применяются мультиметоды ГОСТ 32689.1-2014 и последующих частей стандарта, позволяющие за одно исследование определить широкий перечень веществ, а для отдельных пестицидов используются специальные методики, включая методические указания МУК. Пробоподготовка часто строится по схеме QuEChERS: экстракция ацетонитрилом, высаливание и дисперсионная очистка экстракта.

Пределы обнаружения и количественного определения

В протоколе для каждого показателя указывается найденное значение или запись о том, что вещество не обнаружено, с указанием предела количественного определения метода. Предел должен быть ниже норматива, иначе вывод о соответствии сделать нельзя, и этот момент стоит проверять при выборе лаборатории и метода, особенно для экспортных требований с очень низкими МДУ.

Выбор лаборатории

Лаборатория должна быть аккредитована в национальной системе аккредитации, а в её области аккредитации должны быть указаны нужные показатели, методы и вид продукции. Проверить это можно в реестре аккредитованных лиц на сайте Росаккредитации, где опубликована действующая область. Результаты лаборатории, у которой показатель не входит в область, не принимается органами по сертификации.

Сроки и стоимость

Анализ по обязательному перечню показателей выполняется за несколько рабочих дней после поступления пробы, расширенные программы с десятками веществ требуют больше времени. Стоимость протокола на остаточные пестициды начинается от 7 800 руб. и зависит от числа определяемых веществ, вида продукции и применяемых методов.

Важно: при превышении норматива партия не может быть выпущена в обращение как пищевая продукция. Изготовитель вправе провести повторный отбор и испытания в другой аккредитованной лаборатории, но решение о дальнейшем использовании партии принимается только после подтверждения результатов.

Область применения протокола

Протокол служит доказательством при принятии декларации соответствия, при оформлении экспортных документов, для входного контроля сырья на перерабатывающем предприятии, при поставках в сети и при производственном контроле. Результат относится только к той партии или к тому образцу, из которого была взята проба, поэтому для серийного производства испытания повторяют с периодичностью, заложенной в программу производственного контроля.

Частые вопросы

Можно ли использовать протокол для декларации соответствия?

Да, если лаборатория аккредитована и показатели входят в её область аккредитации.

Что делать, если концентрация пестицидов превышает норматив?

Партия не выпускается в обращение как пищевая продукция; возможны повторный отбор и испытания в другой аккредитованной лаборатории.

Нужно ли проводить отбор проб представителем лаборатории?

Это не всегда обязательно, но отбор специалистом повышает доверие к результату при декларировании, спорах и экспорте.

Как проверить область аккредитации лаборатории?

В реестре аккредитованных лиц на сайте Росаккредитации.

Рекомендации

Сведения о применённых пестицидах стоит собрать у агрономов или поставщиков сырья заранее и передать лаборатории вместе с заявкой. Программа, построенная только на обязательном перечне регламента, может пропустить именно то вещество, которым обрабатывали поле, и тогда протокол не защитит от претензий покупателя.

Требования страны назначения для экспортных партий лучше выяснять до отбора проб: лаборатория подберёт метод с достаточно низким пределом количественного определения, и повторять испытания не придётся.

Пробы от одной партии полезно отбирать в двух экземплярах и хранить контрольный образец. При спорном результате это позволяет провести арбитражные испытания без повторного отбора, которого после отгрузки уже не будет.

Нормативные документы